頂空進樣器的使用規(guī)范是怎樣的?
頂空進樣器使用規(guī)范:1、氣相色譜儀為穩(wěn)流閥時采用平衡進樣方法,載氣接到載氣接口處。 2、將進樣針扎進色譜進樣口中。 3、采用加壓法進樣時,打開加壓法開關調(diào)節(jié)壓力,頂空進樣器柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02MPa,待儀器穩(wěn)定后開始進樣。(注意:調(diào)節(jié)壓力時,進樣針拔出不插在進樣口中,調(diào)好后再插上)。 4、頂空時間及進樣時間的設定,可按設定鍵用上下鍵設定加壓時間,再按設定鍵設定進樣時間,再按設定鍵設定清洗時間。 5、用移液管或移液槍移取標準樣品到頂空瓶中密封,放入加熱爐中平衡,到平衡時間后,開始進樣。 6、把取樣針扎進頂空瓶中并按下運行鍵,待顯示進樣結束后,把取樣針拔出。 7、帶樣品峰出完后,按清洗鍵清洗完后再進下個樣品。 8、做標準曲線可用移液管或移液槍移取6個不同濃度的標準樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時間后頂空進樣,計算標準曲線及回歸方程。
頂空進樣器操作規(guī)范:1、由于進入頂空的載氣同時進入GC,所以用于頂空的氣體也應凈化。 2、頂空瓶加熱溫度、定量管溫度、傳輸線溫度應由小到大,傳輸線小于等于進樣口的溫度。 3、應用頂空時,GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量,計算分流比時應注意??梢杂昧髁坑嫓y量后計算。 4、時間設置中樣品充滿定量管的時間應充分,定量管的平衡時間不應太長,進樣的時間應足夠長。 5、如果是手動調(diào)節(jié)頂空進樣器的壓力,建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值,以避免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。
頂空進樣器使用操作規(guī)范:頂空進樣又分為溶液頂空和固體頂空。前者就是將樣品溶解于適當溶劑中,置頂空瓶中保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達到氣液平衡,定量取氣體進樣測定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,置一定溫度下保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達到氣固平衡,定量取氣體進樣測定。